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第1章 绪论1

1.1 什么是仪器分析2

1.1.1 分析仪器2

1.1.2 仪器分析3

1.2 为什么要学习仪器分析3

1.2.1 仪器分析的任务3

1.2.2 可用于分析目的物质性质4

1.2.3 仪器分析的内容5

1.2.4 分析仪器的类型与结构5

1.3 如何学好仪器分析6

1.4 现代仪器分析在新药研发中的应用7

1.4.1 药物发现过程中的仪器分析7

1.4.2 药物临床前研究过程中的仪器分析7

1.4.3 药物临床研究过程中的仪器分析8

1.4.4 药物生产、上市及上市后监测过程中的仪器分析8

1.5 仪器分析发展简史9

1.5.1 分析仪器发展的三个阶段及特征9

1.5.2 仪器分析的发展趋势11

第1篇 光谱及波谱分析14

第2章 光谱分析导论14

2.1 光的本质14

2.1.1 光的波粒二象性14

2.1.2 电磁波16

2.2 光与物质的相互作用18

2.2.1 物质的光吸收与光发射18

2.2.2 物质的光散射20

2.2.3 光与物质作用的其他方式21

2.3 物质的颜色及测量21

2.3.1 物质的颜色与光的关系21

2.3.2 人类的色觉23

2.3.3 三原色原理25

2.3.4 标准色度学系统26

2.3.5 色度计算方法27

2.4 光谱分析仪器28

2.4.1 光谱分析仪器的基本结构28

2.4.2 光源28

2.4.3 单色系统28

2.4.4 样品室29

2.4.5 检测系统30

2.4.6 数据处理和显示系统31

2.5 光谱分析法31

2.5.1 光谱分析法的分类31

2.5.2 光谱分析法的属性33

第3章 紫外－可见分子吸收光谱分析36

3.1 分子轨道理论与有机分子的电子跃迁36

3.1.1 分子轨道理论36

3.1.2 电子跃迁的类型37

3.1.3 生色团和助色团39

3.1.4 波长红移与蓝移、增色与减色效应40

3.2 有机化合物的紫外－可见吸收光谱42

3.2.1 饱和烃及其衍生物42

3.2.2 不饱和烃及其共轭烯烃43

3.2.3 羰基化合物43

3.2.4 芳香族化合物43

3.3 无机化合物的紫外－可见吸收光谱45

3.3.1 电荷转移跃迁45

3.3.2 配位场跃迁45

3.4 影响紫外－可见分子吸收光谱的因素46

3.4.1 分子结构对光吸收的影响46

3.4.2 环境效应47

3.5 光吸收定律49

3.5.1 朗伯－比尔定律49

3.5.2 摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度50

3.5.3 朗伯－比尔定律成立的前提条件51

3.5.4 朗伯－比尔定律的偏离52

3.6 紫外－可见分光光度计54

3.6.1 光源55

3.6.2 双光束光路系统55

3.6.3 样品池55

3.7 分子吸收光谱的测定57

3.7.1 试样的制备57

3.7.2 测量条件的选择57

3.7.3 参比溶液的选择59

3.8 金属离子的测定60

3.8.1 显色反应60

3.8.2 显色剂60

3.8.3 显色条件的选择62

3.8.4 干扰及其消除方法64

3.9 分子吸收光谱在药物分析中的应用65

3.9.1 定性分析65

3.9.2 定量分析67

第4章 红外吸收光谱分析72

4.1 概述72

4.1.1 基本概念72

4.1.2 红外光谱分析的特点及主要应用领域73

4.2 红外吸收光谱分析法的基本原理74

4.2.1 产生分子红外吸收的条件74

4.2.2 红外光谱分析的理论模型75

4.2.3 影响红外吸收峰强度的因素77

4.2.4 影响基团吸收峰位置的因素78

4.3 红外吸收光谱与分子结构80

4.3.1 官能团区和指纹区80

4.3.2 红外光谱的基本区域81

4.3.3 典型化学键的红外吸收光谱83

4.4 红外光谱分析法85

4.4.1 红外光谱定性分析85

4.4.2 红外光谱定量分析85

4.5 红外吸收光谱仪及样品制备技术86

4.5.1 红外吸收光谱仪的类型及构成86

4.5.2 红外光谱分析的样品制备88

4.6 近红外光谱分析89

4.6.1 概述89

4.6.2 近红外光谱分析原理90

4.6.3 近红外谱带的归属91

4.6.4 近红外光谱分析仪器简介92

4.7 红外吸收光谱分析在药物研发中的应用95

4.7.1 在合成类药物研发中的应用95

4.7.2 在中药活性组分研发中的应用95

4.7.3 药品鉴定和分析示例96

4.7.4 制药过程分析中的应用示例97

第5章 分子发光分析100

5.1 分子发光的类型100

5.2 分子荧光分析法101

5.2.1 荧光及磷光101

5.2.2 分子荧光和磷光的产生102

5.2.3 荧光激发光谱和发射光谱104

5.2.4 荧光光谱的特征105

5.2.5 荧光特征参数107

5.2.6 荧光发射与分子结构108

5.2.7 荧光分子的各向异性111

5.2.8 影响分子荧光发射的环境因素112

5.2.9 分子荧光分析法116

5.2.10 分子荧光分析法的应用118

5.2.11 荧光分光光度计119

5.3 化学发光分析法121

5.3.1 化学发光的产生122

5.3.2 典型化学发光体系124

5.3.3 化学发光分析仪器128

5.4 生物发光分析法129

第6章 光散射光谱分析132

6.1 光散射现象及种类132

6.1.1 光散射现象132

6.1.2 光散射种类132

6.2 光散射的本质133

6.2.1 丁铎尔散射133

6.2.2 瑞利散射134

6.2.3 米氏散射135

6.2.4 密度涨落理论136

6.2.5 拉曼散射138

6.2.6 布里渊散射139

6.2.7 康普顿散射140

6.3 共振光散射光谱分析140

6.3.1 共振光散射光谱分析法的理论基础141

6.3.2 共振光散射增强142

6.3.3 共振光散射光谱分析法142

6.3.4 共振光散射光谱分析法的应用143

6.3.5 共振光散射技术的发展144

6.4 拉曼散射光谱分析144

6.4.1 概论144

6.4.2 基本原理144

6.4.3 激光拉曼光谱仪146

6.4.4 激光拉曼光谱法147

6.4.5 共振拉曼散射光谱法147

6.4.6 表面增强拉曼散射光谱法148

第7章 原子吸收光谱分析150

7.1 概述150

7.1.1 原子吸收光谱分析法的优点150

7.1.2 原子吸收光谱分析法的局限性150

7.2 原子吸收光谱分析法的基本原理151

7.2.1 原子吸收光谱的产生151

7.2.2 原子吸收谱线的特征152

7.2.3 原子吸收光谱的谱线变宽153

7.3 原子吸收光谱的测量157

7.3.1 积分吸收测量法157

7.3.2 峰值吸收测量法157

7.3.3 锐线光源158

7.3.4 基态原子数与原子化温度158

7.3.5 原子吸收定量分析法的定量分析基础159

7.4 原子吸收分光光度计159

7.4.1 光源160

7.4.2 原子化系统160

7.4.3 光学系统161

7.4.4 检测系统162

7.5 原子吸收光谱分析法的干扰及其抑制162

7.5.1 光谱干扰及其抑制162

7.5.2 化学干扰及其消除164

7.5.3 物理干扰及其消除164

7.6 定量分析方法165

7.6.1 标准曲线法165

7.6.2 标准加入法165

7.6.3 原子吸收光谱的测定条件167

7.6.4 原子吸收光谱分析法的特征参数168

7.7 原子吸收光谱分析法在药物研发中的应用168

第8章 原子发射光谱分析173

8.1 概述173

8.2 原子发射光谱分析法的基本原理174

8.2.1 原子发射光谱的产生174

8.2.2 谱线的类型175

8.2.3 谱线的宽度和轮廓176

8.2.4 谱线的自吸与自蚀176

8.2.5 影响谱线强度的因素176

8.3 原子发射光谱仪177

8.3.1 激发光源178

8.3.2 分光系统179

8.3.3 检测系统181

8.4 原子发射光谱分析183

8.4.1 定性分析183

8.4.2 半定量分析184

8.4.3 定量分析185

8.4.4 分析线、内标元素及内标线的选择186

8.5 原子发射光谱在药物研发中的应用186

8.5.1 在药品质量控制中的应用187

8.5.2 在药理毒理研究中的应用187

8.5.3 在中药研发中的应用188

8.6 原子荧光光谱分析法189

8.6.1 原子荧光简介189

8.6.2 原子荧光光谱仪189

8.6.3 原子荧光分析法的特点及其应用189

第9章 X射线光谱分析191

9.1 概述191

9.2 X射线的产生及弛豫现象191

9.2.1 X射线的产生191

9.2.2 弛豫现象194

9.3 X射线光谱仪194

9.3.1 X射线源194

9.3.2 入射波长限定装置195

9.3.3 X射线检测器196

9.3.4 信号处理器198

9.4 X射线吸收光谱分析法198

9.4.1 X射线的吸收198

9.4.2 X射线吸收光谱分析法的原理198

9.4.3 X射线吸收光谱分析法的应用199

9.5 X射线荧光光谱分析法199

9.5.1 定性分析200

9.5.2 定量分析200

9.5.3 仪器装置200

9.6 X射线衍射光谱分析法201

9.6.1 X射线衍射光谱分析法的原理201

9.6.2 晶体结构分析202

9.6.3 X射线衍射强度205

9.6.4 X射线衍射光谱分析205

9.7 X射线光电子能谱分析法208

9.7.1 基本原理208

9.7.2 化学位移及其影响因素208

9.7.3 X射线光电子能谱仪211

9.7.4 X光电子能谱的定性与定量分析214

9.8 X射线光谱分析在药物研发中的应用215

第10章 核磁共振波谱分析217

10.1 概述217

10.2 核磁共振的原理218

10.2.1 原子核的自旋和磁矩218

10.2.2 核磁共振现象220

10.2.3 自旋弛豫221

10.3 核磁共振波谱仪221

10.3.1 核磁共振的产生方式221

10.3.2 连续波核磁共振波谱仪222

10.3.3 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪224

10.4 化学位移225

10.4.1 化学位移的产生225

10.4.2 化学位移的表示方法226

10.4.3 化学位移的影响因素227

10.4.4 NMR波谱的测定229

10.4.5 常见结构的化学位移231

10.5 自旋偶合和自旋分裂231

10.5.1 自旋偶合231

10.5.2 核的等价性232

10.5.3 偶合常数233

10.6 核磁共振氢谱的解析235

10.6.1 核磁共振氢谱235

10.6.2 核磁共振氢谱的解析步骤235

10.7 核磁共振碳谱及解析236

10.7.1 核磁共振碳谱的特点236

10.7.2 13C核磁共振谱的化学位移237

10.7.3 影响13C化学位移的因素238

10.7.4 常见的13C核磁共振谱239

10.7.5 13C核磁共振谱的解析步骤241

10.8 二维核磁共振谱242

10.8.1 基本原理及类别242

10.8.2 同核化学位移相关谱243

10.8.3 多量子跃迁谱244

10.9 核磁共振波谱在药物研发中的应用245

10.9.1 药物靶标生物大分子结构的解析245

10.9.2 药物代谢和药物筛选中的应用246

10.10 现代磁共振分析技术246

10.10.1 固体高分辨核磁共振谱246

10.10.2 计算机辅助有机化合物结构解析247

第11章 质谱分析251

11.1 概述251

11.1.1 质谱与质谱分析法251

11.1.2 质谱分析法的特点252

11.2 质谱分析仪253

11.2.1 质谱分析仪的主要构件253

11.2.2 真空系统253

11.2.3 进样系统253

11.2.4 离子源255

11.2.5 质量分析器260

11.2.6 检测器及数据处理系统264

11.2.7 质谱仪的主要性能指标265

11.3 质谱图及化学键的主要裂解方式267

11.3.1 质谱的表示方式267

11.3.2 质谱图中主要离子峰类型268

11.3.3 化学键的主要裂解方式271

11.4 质谱定性与定量分析273

11.4.1 质谱定性分析273

11.4.2 质谱定量分析275

11.5 现代质谱分析技术276

11.5.1 基质辅助激光解吸离子化－飞行时间质谱276

11.5.2 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪277

11.5.3 串联质谱277

11.5.4 电感耦合等离子体质谱279

第2篇 电化学分析282

第12章 电化学分析导论282

12.1 概述282

12.1.1 电化学分析法分类283

12.1.2 电化学分析法的特点284

12.2 化学电池284

12.2.1 化学电池的种类284

12.2.2 丹尼尔电池284

12.3 电池电动势286

12.3.1 电极－溶液相界面电位差286

12.3.2 液体－液体相界面电位差286

12.3.3 电极－导线相界面电位差287

12.3.4 原电池的电动势287

12.4 极化现象287

12.4.1 浓差极化287

12.4.2 电化学极化288

12.5 指示电极288

12.5.1 金属基电极289

12.5.2 膜电极291

12.6 参比电极293

12.6.1 甘汞电极294

12.6.2 银－氯化银电极295

12.7 盐桥295

第13章 电导分析298

13.1 概述298

13.2 电解质溶液的导电现象298

13.2.1 导体298

13.2.2 电解质溶液的导电机制301

13.2.3 法拉第定律301

13.3 电导分析法的基本原理302

13.3.1 电导与电导率302

13.3.2 影响电导分析法的因素303

13.4 溶液电导的测量305

13.4.1 电极和电导池305

13.4.2 电导仪306

13.4.3 无电极式电导测量法306

13.4.4 非接触式电导法306

13.5 电导分析法及其应用307

13.5.1 直接电导法307

13.5.2 电导法的应用307

13.6 电导检测器309

13.6.1 接触式电导检测器309

13.6.2 非接触式电导检测器310

第14章 电位分析312

14.1 概述312

14.2 电位分析法的理论基础312

14.3 酸度计314

14.3.1 酸度计的种类与结构314

14.3.2 pH计的工作原理315

14.4 离子选择电极317

14.4.1 离子选择电极的种类317

14.4.2 原电极318

14.4.3 敏化膜电极323

14.4.4 离子敏场效应晶体管326

14.4.5 离子选择电极的性能参数326

14.5 直接电位分析328

14.5.1 标准曲线法329

14.5.2 直接比较法329

14.5.3 标准加入法329

14.6 电位滴定法331

14.6.1 滴定曲线及滴定终点331

14.6.2 指示电极的选择333

14.7 压电现象335

14.7.1 压电效应的原理335

14.7.2 压电材料的主要参数336

14.7.3 压电方程338

14.7.4 压电振子338

第15章 极谱法与伏安分析342

15.1 概述342

15.2 经典极谱分析343

15.2.1 极谱分析法原理343

15.2.2 极谱波344

15.2.3 极谱波的类型345

15.2.4 极谱波方程346

15.2.5 扩散电流方程346

15.2.6 干扰电流及其消除347

15.2.7 极谱法的测定348

15.2.8 极谱法的应用349

15.3 现代极谱分析349

15.3.1 单扫描极谱法349

15.3.2 脉冲极谱法350

15.3.3 极谱催化波351

15.4 伏安分析法352

15.4.1 循环伏安法353

15.4.2 溶出伏安法354

15.5 超声电分析化学355

15.5.1 超声伏安分析法356

15.5.2 电极过程动力学356

15.5.3 超声电化学发光分析356

第3篇 色谱及分离分析359

第16章 色谱分析法导论359

16.1 概述359

16.1.1 物质的分离与色谱法359

16.1.2 色谱过程360

16.2 色谱流出曲线及有关术语361

16.2.1 色谱流出曲线361

16.2.2 色谱峰形参数363

16.2.3 保留值364

16.2.4 分配平衡中的基本概念366

16.2.5 柱效参数368

16.2.6 分离度369

16.3 色谱法的分类及其分离机制370

16.3.1 色谱法的分类370

16.3.2 基本类型色谱法的分离机制371

16.4 基本分离方程式及影响分离度的因素372

16.4.1 基本分离方程式372

16.4.2 影响分离度的因素374

第17章 平面色谱分析378

17.1 概述378

17.2 薄层色谱法的分类378

17.2.1 吸附薄层色谱法379

17.2.2 分配薄层色谱法379

17.2.3 分子排阻薄层色谱法379

17.2.4 离子交换薄层色谱法379

17.2.5 聚酰胺薄层色谱法380

17.3 固定相的选择380

17.3.1 常见薄层色谱固定相380

17.3.2 硅胶381

17.3.3 氧化铝381

17.4 展开剂的选择382

17.4.1 选择原则382

17.4.2 最佳展开系统382

17.5 薄层色谱分离过程383

17.5.1 铺制薄层板383

17.5.2 点样383

17.5.3 展开384

17.5.4 显色与检视385

17.5.5 记录385

17.6 薄层色谱的系统适应性实验386

17.6.1 检测灵敏度386

17.6.2 比移值测定386

17.6.3 分离效能387

17.7 薄层色谱扫描法387

17.8 薄层色谱法在药物分析中的应用388

17.8.1 定性鉴别388

17.8.2 杂质限度检查388

17.8.3 含量测定389

17.8.4 应用示例389

第18章 气相色谱分析394

18.1 概述394

18.2 气相色谱法的基本原理394

18.2.1 气相色谱的分离过程394

18.2.2 塔板理论395

18.2.3 速率理论399

18.3 气相色谱仪406

18.3.1 气相色谱仪的构成406

18.3.2 气相色谱仪的构件系统406

18.3.3 气相色谱检测器407

18.4 气相色谱固定相及色谱柱412

18.4.1 担体412

18.4.2 固定液413

18.4.3 气固色谱固定相414

18.4.4 气相色谱柱415

18.5 气相色谱的定性与定量分析420

18.5.1 定性分析方法420

18.5.2 定量分析方法421

18.6 气相色谱法在药物分析中的应用424

18.6.1 系统适用性实验424

18.6.2 气相色谱法在药物鉴别中的应用425

18.6.3 气相色谱法在杂质检查中的应用425

18.6.4 气相色谱法在药物含量测定中的应用427

18.7 气相色谱－质谱联用428

18.7.1 GC-MS联用仪简介428

18.7.2 气相色谱－质谱联用的定性与定量分析431

第19章 高效液相色谱分析433

19.1 概述433

19.2 高效液相色谱法的基本原理433

19.2.1 吉丁斯方程433

19.2.2 吉丁斯方程讨论434

19.2.3 高效液相色谱的范氏方程436

19.2.4 气相色谱与液相色谱的对比436

19.3 高效液相色谱法的主要类型437

19.3.1 液固色谱法437

19.3.2 液液分配色谱法437

19.3.3 离子交换色谱法437

19.3.4 分子排阻色谱法438

19.4 高效液相色谱仪438

19.4.1 输液系统438

19.4.2 进样系统439

19.4.3 分离系统440

19.4.4 检测系统441

19.4.5 数据处理系统和计算机控制系统444

19.5 高效液相色谱的固定相和流动相444

19.5.1 高效液相色谱填料444

19.5.2 化学键合相固定相445

19.5.3 其他种类固定相447

19.5.4 高效液相色谱流动相449

19.5.5 化学键合相色谱法451

19.5.6 反相离子对色谱法452

19.6 高效液相色谱法在药物分析中的应用453

19.6.1 在药物鉴别中的应用453

19.6.2 在药物杂质检查中的应用453

19.6.3 在药物含量测定中的应用456

19.7 超高效液相色谱458

19.7.1 简介458

19.7.2 理论基础458

19.7.3 超高效液相色谱仪系统459

19.8 制备液相色谱460

19.8.1 制备型色谱柱的选择461

19.8.2 流动相的选择461

19.8.3 检测器461

19.8.4 上样量462

19.8.5 馏分收集及纯化后处理462

19.9 液相色谱－质谱联用462

19.9.1 液相色谱－质谱联用分析过程462

19.9.2 液相色谱－质谱联用接口463

19.9.3 色谱单元464

19.9.4 质量分析器465

19.9.5 液相色谱－质谱联用的定性与定量分析465

第20章 超临界流体色谱分析468

20.1 概述468

20.2 超临界流体469

20.2.1 超临界流体的概念与特性469

20.2.2 常用超临界流体470

20.3 超临界流体色谱471

20.3.1 超临界流体色谱的分离原理471

20.3.2 超临界流体色谱的特点472

20.4 超临界流体色谱设备473

20.4.1 流动相473

20.4.2 固定相474

20.4.3 超临界流体色谱仪475

20.5 超临界流体萃取分离法476

20.5.1 超临界流体萃取476

20.5.2 超临界流体的选择478

20.5.3 超临界流体萃取工艺的基本类型478

20.5.4 影响超临界流体萃取效率的主要因素480

20.5.5 超临界流体萃取的特点480

20.5.6 超临界流体的应用及发展前景481

20.6 超临界萃取技术在中药提取分离中的应用483

第21章 毛细管电泳分析485

21.1 概述485

21.2 毛细管电泳基础理论485

21.2.1 毛细管485

21.2.2 电渗流486

21.2.3 电泳淌度487

21.2.4 焦耳热488

21.2.5 柱效与分离度488

21.2.6 毛细管电泳仪器结构489

21.2.7 毛细管电泳分析的特征489

21.3 毛细管电泳的分离模式与原理489

21.3.1 毛细管区带电泳489

21.3.2 胶束电动毛细管色谱490

21.3.3 毛细管电色谱491

21.3.4 毛细管凝胶电泳491

21.3.5 毛细管等电聚焦492

21.3.6 毛细管等速电泳492

21.4 毛细管电泳的进样技术493

21.4.1 毛细管电泳进样类别493

21.4.2 压力进样493

21.4.3 电动进样494

21.5 毛细管电泳的信号检测494

21.5.1 光学检测494

21.5.2 电化学检测495

21.5.3 质谱检测496

21.6 毛细管电泳分析法在药物研发中的应用497

21.6.1 定性定量分析497

21.6.2 药物筛选498

21.7 微流控技术简介500

21.7.1 色谱分离芯片500

21.7.2 药物筛选微流控芯片501

第4篇成像分析504

第22章 光学显微成像分析504

22.1 概述504

22.1.1 显微术与显微成像系统504

22.1.2 光学显微镜与电子显微镜505

22.2 光学显微镜的工作原理506

22.2.1 光学显微镜成像原理506

22.2.2 光学显微镜成像分辨率极限507

22.3 光学显微镜结构511

22.3.1 机械构造511

22.3.2 光学系统512

22.4 现代光学显微技术513

22.4.1 光学显微镜的分类513

22.4.2 光学显微镜的应用515

22.5 荧光显微成像分析516

22.5.1 概述516

22.5.2 荧光显微成像原理516

22.5.3 荧光显微镜的仪器结构、数据采集及分析517

22.5.4 激光共聚焦显微镜的仪器结构519

22.5.5 荧光显微成像分析的应用519

第23章 电子显微成像分析524

23.1 概述524

23.2 透射电子显微成像分析524

23.2.1 透射电子显微镜的结构524

23.2.2 主要部件结构及工作原理529

23.2.3 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定531

23.2.4 样品制备531

23.2.5 表面复型532

23.2.6 透射电子显微镜的应用533

23.3 扫描电子显微成像分析534

23.3.1 概述534

23.3.2 成像原理535

23.3.3 扫描电子显微镜结构537

23.3.4 扫描电子显微镜与透射电子显微镜的主要区别539

23.3.5 扫描电子显微镜的应用540

第24章 原子力显微成像分析543

24.1 概述543

24.1.1 原子力显微镜的诞生543

24.1.2 原子力显微镜的特点544

24.2 原子力显微成像的基本原理545

24.2.1 原子之间的作用力545

24.2.2 原子力显微镜扫描成像原理546

24.2.3 原子力显微镜的基本成像模式546

24.2.4 原子力显微镜成像信息549

24.3 原子力显微成像的试样准备550

24.4 原子力显微成像的应用551

24.4.1 形貌成像分析551

24.4.2 研究不同对象间的作用力553

24.4.3 纳米加工及操纵553

24.4.4 原子力显微成像的优点554

24.4.5 原子力显微成像的发展554

第25章 临床医学成像分析556

25.1 概述556

25.2 X射线透视影像557

25.2.1 诊断用X射线机557

25.2.2 电子计算机断层扫描摄影560

25.3 超声波及超声成像561

25.3.1 超声波561

25.3.2 超声波的传播562

25.3.3 医用超声诊断仪563

25.3.4 医用超声的临床应用564

25.3.5 超声造影剂566

25.4 医用核磁共振成像567

25.4.1 医用核磁共振成像的原理567

25.4.2 医用核磁共振仪构成569

25.4.3 超导型MRI设备570

25.4.4 医用核磁共振仪的临床应用571